制定凍干曲線需要確定的參數

好的凍干曲線是凍干成功的一半，也就是只有制定的凍干曲線包容性強，我們才可能獲得的配方比較好，也才能凍干實驗成功的概率大。那么凍干曲線制定應該如何考慮，需要考慮確定哪些參數？

1.預凍速度
預凍速度這個是一個非常重要的參數，預凍速度影響冰晶的大小，也就影響升華的速率。預凍速度慢，是制品的預凍速度慢，那么形成大冰晶，升華快，復水慢，預凍速度快形成小冰晶，升華慢，表面光滑致密，復水快。因此要根據制品選擇合適的預凍速度。如果機器不能控制預凍速度，就可以采用凍干機先降溫物料在放進來或者物料和設備同時進來的方法來看差別有多大，前者屬于快凍，后者屬于慢凍。
2.預凍的終溫度：這個終溫度取決于產品的共晶點溫度或者玻璃態轉變溫度，一般比共晶點溫度或者玻璃態轉變溫度低10~20℃，這個還要結合凍干機的極限溫度確定。如果沒有共晶點溫度或者玻璃態轉變溫度的具體數值，可以采用較低的溫度*行摸索，先把我們需要的都包容進來，再逐步提高進行篩選。

預凍的時間
產品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產品直接放在凍干箱板層上凍干，凍干箱冷凍機能力差，每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機器，則要求預凍時間長些。為了使箱內每一瓶產品全部凍實，一般要求在樣品的溫度達到預定的終溫溫度之后再保持1－2小時的時間。
4.冷阱降溫的時間
冷阱的降溫通常從開始之后一直持續到凍干結束為止。溫度始終應在-40℃以下，極限溫度越低越好，越低和凍干箱內傳質的壓差大，傳質的動力大。不過能耗相對來說也越高。不過冷阱能降溫的溫度越低，能做的物質越多。
5.抽真空時間
當冷阱溫度降低到-40度以下時，真空開始工作，一直到凍干結束。真空的控制也是非常關鍵的。過去認為越低越好，現在認為真空值要控制在一定范圍。而在初步曲線確定的時候我們可以先不控制真空，先找出來一條極限真空下的凍干曲線，在工藝優化的過程中，溫度控制好了，再去調節真空。

6.預凍結束的時間
預凍結束就是凍干箱冷凍機的運轉，通常在抽真空的同時或真空抽到規定要求時停止冷凍機的運轉。
7.開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間（實際上抽真空開始升華即已開始）。開始加熱是在真空度達到30帕以下時開始抽真空，有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱，即真空度達到設定的數值，加熱便自動開始。
8.真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的，因此好的凍干機均設有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時一直使用到凍干結束。
一旦在升華過程中真空度下降而發生真空報警時，一方面發出報警信號，一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產品進行降溫，以保護產品不致發生熔化。
9.產品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據產品來決定，在升華時板層的加熱溫度可以超過產品的zui高許可溫度因為這時產品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產品的zui高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產品的zui高許可溫度略高少許。
10.凍干的總時間
凍干的總時間是預凍時間，加上升華時間和解析工作的時間。總時間確定，凍干結束時間也確定，每一段的時間都要進行設定，一般預凍是產品溫度達到設定值保溫1-2小時，升華時間是要根據制品升華時進行觀察判斷，通過判斷達到升華終點保溫1~2小時，如果是西林瓶制品一般是1mm/小時的速率計算。解析時間大概是升華時間的50%，也因制品的特點而異，需要在實驗過程中進行觀察。一般都在3~10小時以上。