預凍階段是凍干機真空冷凍干燥過程的一個環節，預凍過程是一個液相變為固相的過程。就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產品與干燥前相同的形態，防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質移動等不可逆變化發生，盡量減少由溫度引起的物質可溶性減少和生命特性的變化。
預凍的方法基本有兩種，一種是在凍干機干燥室內直接進行預凍的箱內法，另外一種是箱外法，配套超低溫冰箱或者低溫冷庫進行低溫冷凍。
箱內法就是在凍干箱內預凍，大部分產 品凍干使用這一方法，盛裝產品的容器直接放置在凍干箱的板層上冷凍干燥，直至出箱， 不需轉移，比較方便。
而箱外法一般是大型凍干機生產，提高凍干生產效率，直接在低溫冷庫進行預凍，然后在移入大型凍干機干燥室內進行真空冷凍干燥；也有些在實驗室場所，有些產品無法在實驗室凍干機的凍干箱內預凍，例如大的血漿瓶，瓶子高，裝量多， 需要旋凍設備凍成殼狀之后，再加上傳熱套，以改進熱量的傳遞，并以臥倒方式放在凍干箱 的板層之上進行凍干。
凍干機的預凍操作：
1、樣品量較少時，可直接在冷阱內預凍，大量樣品需要在深冷中預凍。
2、多歧管型實驗室凍干機：如果凍干瓶內的液體厚度大于1cm，建議在冷浴中使用旋凍裝置進行。由于離心力作用。液體會在瓶壁上結冰。這樣，冰層的厚度減少，整個干燥時間顯著減少。
3、如果樣品預凍或儲存在深冷中，就不需要在上述設備中預凍。這種情況下，尤其樣品量較少時，建議進行隔板預凍，防止樣品融化。
4、冷阱上水分必須去除，之后放水閥關閉，干燥腔的玻璃磨寒必須用高真脂潤滑。樣品的厚度不應超過1~2cm，否則會延長凍干的時間。
凍干機預凍速率非常重要，冷凍時形成的冰晶大小會影響干燥速率和干燥后產品的溶解速度，我們必須要根據產品的不同經試驗得出一個好的冷凍速率。一般的凍干機相關理論的書籍都會提到，降溫速率越大，溶液的過冷度和過飽和度愈大，臨界結晶的粒度則愈小，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細冰晶。因而冰晶升華后，物料內形成的孔隙尺寸較小，干燥速率低，但干后復水性好，這就是快凍；相反，慢速凍結容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率，但凍干后復水性差。
